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大黄*   大黄^* : 本品为常用中药。始载于《神农本草经》,列为下品。李当之称之为“将军”。陶弘景曰:“大黄,其色也。将军之号,当取其骏快也。”关于产地,吴普谓:“生蜀郡北部或陇西(今甘肃)。八月采根,根有黄汁。”关于形态,苏颂谓:“以蜀川锦纹者佳。……正月内生青叶,似蓖麻,大者如扇。根如芋,大者如碗,长一、二尺。……四月开黄花,亦有青红似荞麦花者。”关于品种,唐《新修本草》记载:“幽(今河北)并以此者渐细,气力不及蜀中者。”《本草纲目》和《植物名实图考》的大黄附图,其叶片均有接近中裂的掌状分裂,再看其地理分布,可以认为历代本草所指的大黄主要为现今的掌叶大黄等正品大黄。本品外表面色黄棕,断面灰黄色,个大,故名。
【来源】本品为蓼科(Polygonaceae)植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticumMaxim. ex Balf. 或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
【植物形态】
1. 掌叶大黄 多年生草本。根及根茎肥厚。茎直立,中空。基生叶具长柄,叶片掌状半裂,裂片3～5(～7),每一裂片有时再羽裂或具粗齿,上面无毛,下面被柔毛;茎生叶较小,有短柄;托叶鞘膜质筒状。圆锥花序顶生;花小,紫红色或带红紫色;花被6片,长约1.5mm,两轮排列;雄蕊9枚;花柱3。瘦果有三棱,沿棱有翅,棕色。花期6～7月,果期7～8月(图8-9)。
2. 唐古特大黄 与上种相似,主要区别为:叶片深裂,裂片通常狭长,呈三角状披针形或狭线形(图8-10)。

图8-9 掌叶大黄Rheum palmatum L.

3. 药用大黄 与上2种的主要区别为:叶片浅裂,裂片呈大齿形或宽三角形。花黄白色,长约2mm(图8-11)。
【产地】 掌叶大黄主产于甘肃、青海、西藏、四川等地,多为栽培,是大黄的主流品种。唐古特大黄主产于青海、甘肃、西藏及四川,野生或栽培。药用大黄主产于四川、贵州、云南、湖北、陕西等地,栽培或野生。
【采收加工】 通常选择生长3年以上的植物,秋末地上部分枯萎或次春植株发芽前采挖,除去泥土,切去地上茎及细根,刮去粗皮(忌用铁器),切瓣或段,干燥。

图8-10 唐古特大黄Rheum
tanguticum Maxim.ex Balf.

图8-11 药用大黄Rheum officinale Baill.

【化学成分】 游离蒽醌衍生物:大黄酸(rhein),大黄素(emodin),大黄酚(chrysophanol),芦荟大黄素(aloe-emodin),大黄素甲醚(physcion)等,为大黄的抗菌成分。结合性蒽醌衍生物番泻苷A、B、C、D、E、F(sennoside A,B,C,D,E,F),碳苷类成分大黄苷(rheinoside A,B,C,D),系大黄的主要泻下成分,其中以番泻苷作用最强。尚含鞣质类物质,为收敛成分,其中有没食子酸、d-儿茶素等,没食子酸及d-儿茶素亦为止血成分。

大黄酸(rhein):R=COOH,R₁＝H
大黄素(emodin):R=CH₃,R₁＝OH
大黄酚(chrysophanol):R=CH₃,R₁＝H

掌叶大黄根茎含蒽醌衍生物总量为1.01%～5.19%,其中游离状态的为0.14%～0.75%,结合状态的为0.87%～4.44%。唐古特大黄根茎含蒽醌衍生物总量为1.14%～4.36%,其中游离状态的为0.30%～1.20%,结合状态的为0.82%～3.16%。药用大黄根茎含蒽醌衍生物总量为3%～3.37%,其中游离状态的为1.24%～1.31%,结合状态的为1.69%～2.13%。
【性状鉴别】 药材呈类圆柱形、圆锥形或块片状,长3～17cm,直径3～10cm。表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理(系类白色薄壁组织夹有红棕色射线所形成,习称“锦纹”),或有部分棕褐色栓皮残留。质坚实,断面淡红棕色或黄棕色,颗粒性。横切面根茎髓部较大,其中有星点(异型复合维管束)环列或散在;根形成层环明显,木质部发达,具放射状纹理,无星点。气清香,味苦微涩,嚼之粘牙,有砂粒感,唾液染成黄色(图8-12)。
一般以外表黄棕色、体重、质坚实、锦纹及星点明显、气清香、味苦而不涩、嚼之发黏者为佳。

图8-12 大黄
1.掌叶大黄片 2.药用大黄片 3.掌叶大黄药材 4.唐古特大黄药材

【显微鉴别】
1. 组织特征 根茎横切面:木栓层及皮层大多已除去,偶有残留。韧皮部射线宽一至数列细胞,内含棕色物。韧皮部中有黏液腔。形成层环明显。木质部导管稀疏,径向排列,非木化。髓部宽广,有异型复合维管束,散在或成环状排列。异型维管束形成层呈环状,外侧为木质部,内侧为韧皮部,射线呈星状射出,韧皮部中有黏液腔,内含红棕色物质。薄壁细胞含淀粉粒及草酸钙簇晶(图8-13)。
2. 粉末特征 掌叶大黄粉末:淡黄棕色。草酸钙簇晶多,直径20～190μm,棱角大多短钝。导管非木化,多为网纹,并有具缘纹孔及细小螺纹导管,直径11～140μm。淀粉粒单粒呈圆球形或长圆形,直径5～45μm,脐点大多呈星状;复粒由2～8分粒组成(图8-14)。
【理化鉴别】
1. 荧光检查 取本品粉末的稀乙醇浸出液,滴于滤纸上,再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环,置紫外光灯(365nm)下观察,呈棕色至棕红色荧光,不得显持久的亮紫色荧光(检查土大黄苷)。
2. 微量升华 取本品粉末少量,进行微量升华,可见黄色针状结晶,高温则得羽毛状结晶,加碱液,结晶溶解并显红色。
3. 薄层色谱 取本品粉末0. 1g,加甲醇20mL浸渍1h,滤过,取滤液5mL,蒸干,加水10mL,使溶解,再加盐酸1mL,置水浴上加热30min,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20mL,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1mL使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取以上3种溶液各4μL,分别点于同一硅胶H-CMC-Na薄层板上,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察。供试品色谱在与对照药材相应的色谱位置上,显相同的5个橙黄色荧光斑点。在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨气中熏后,日光下观察,斑点变为红色。

图8-13 大黄根茎横切面组织特征
1.木栓层 2.皮层 3.簇晶 4.韧皮部 5.形成层
6.射线 7.导管 8.木质部 9.髓部 10.薄壁组织
11.木质部 12.形成层 13.韧皮部 14.导管

图8-14 掌叶大黄根茎粉末特征
1. 草酸钙簇晶 2.导管 3.淀粉粒

4. 大黄素和大黄酚的含量测定 高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长254nm。理论板数按大黄素峰计算,应不低于1500。精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,分别置50mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密量取大黄素溶液1mL、大黄酚溶液2mL,分别置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液(大黄素每1mL中含4μg、大黄酚每1mL中含8μg)。取本品粉末(过65目筛)约0.1g(同时另取本品粉末用烘干法测定水分),精密称定,置50mL锥形瓶中,精密加甲醇25mL,称定重量,加热回流30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置50mL圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10mL,超声处理5min,再加氯仿10mL,加热回流1h,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿萃取2次,每次约8mL,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移置100mL锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇10mL,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μL,注入液相色谱仪测定。本品按干燥品计算,含大黄素(C₁₅H₁₀O₅)和大黄酚(C₁₅H₁₀O₄)的总量不得少于0.50%。
【性味功能】 性寒,味苦。泻热攻下,行瘀化积;用于实热便秘、积滞腹痛、湿热黄疸。
【用法用量】 3～30g。外敷清火解毒消肿,研末适量,调敷患处。
【附注】 易混品种 同属植物藏边大黄R. emodi Wall.、河套大黄(波叶大黄)R. hotaoense C. Y. Cheng et C.T. Kao、华北大黄R. franzenbachii Munt、天山大黄R. wittrochii Lundstr.等的根和根茎,在部分地区或民间称“山大黄”或“土大黄”。其根茎的横断面除藏边大黄外均无星点。一般均含土大黄苷(rhaponticin),在紫外光灯(365nm)下显亮蓝紫色荧光。

标签：溶液   棕色

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