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本文导读目录：

1、升麻 黄连

2、升麻

3、升麻丸 《太平圣惠方》卷三

升麻 黄连 ♂

升麻 黄连   82.升麻 黄连 : 【中医理论】

升麻 ♂

升麻   升麻 : 升麻为毛茛科植物大三叶升麻Cimicifuga heraleifolia Kom.、兴安升麻Cimicifuga dahurica (Turcz.) Maxim. 或升麻Cimicifuga foetida L.的干燥根茎。主要含有有机酸类、三萜类、呋喃色原酮类等成分。
有机酸类有效部位及成分
【咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸】
结构式

阿魏酸、异阿魏酸

咖啡酸

理化性质
阿魏酸、异阿魏酸: 顺式为异阿魏酸,黄色油状物; 反式为阿魏酸,斜方针状结晶(水),熔点 170℃～171.5℃。溶于热水、乙醇及乙酸乙酯,易溶于乙醚,微溶于石油醚及苯。
咖啡酸: 黄色结晶,分解点223℃～225℃(194℃软化),微溶于冷水,易溶于热水及冷乙醇。
提取分离
工艺一:

工艺二:

检识测定
方法一: 薄层色谱法

薄层色谱条件一览表

注: 加*号者仅为检识用。
方法二: 高效液相色谱法

高效液相色谱条件一览表

【注1】 由于阿魏酸和异阿魏酸为同分异构体,色谱行为很相似,比较了甲醇-水-冰乙酸 (20:80:1, 30:70:1,35:65:1),甲醇-水-磷酸 (50:50:0.1,40:60:0.1,30:70:0.1,50:150:0.1) 及乙腈-水-冰乙酸 (25:75:1) 等,结果发现以甲醇-水-磷酸 (50:150:0.1) 分离最好。
方法三: 紫外分光光度法
标准曲线制备: 精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的阿魏酸对照品,加1%碳酸氢钠溶液使溶解,摇 匀即得浓度为0.29mg/mL的对照品溶液。精密量取对照品溶液0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7mL分别置 25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,以甲醇为空白,于288nm处测定吸收度,绘制吸收度-浓度标准曲线。
样品测定: 精密称取升麻粉末约0.5g,置锥形瓶中,精密加入1%碳酸氢钠50mL,时时振摇,浸渍4 小时,超声处理10分钟,取出,放冷至室温,滤过,弃去初滤液。精密量取续滤液0.5mL,置25mL量瓶 中,加甲醇至刻度,摇匀,以甲醇为空白,于288nm波长处测定吸收度,计算含量。
三萜类有效部位及成分
【升麻苷F】
结构式

升麻苷F

理化性质
升麻苷F: 白色粉末,mp 107℃～110℃。
提取分离
工艺一:

【注2】 少量氧化铝脱色后,行硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水 (75:25:10) 洗脱。
工艺二:

【注3】浸膏乙醇溶解,硅藻土吸附,晾干、研碎、过筛,装柱,分别用正己烷、乙酸乙酯和80%乙醇 洗脱。
【注4】 氯仿-甲醇(100:10～20:80) 梯度洗脱。
工艺三:

升麻丸 《太平圣惠方》卷三 ♂

升麻丸 《太平圣惠方》卷三   升麻丸 《太平圣惠方》卷三 : 【组方药物】 川升麻30克 羚羊角屑30克 茯神30克 柴胡30克(去苗) 栀子仁30克 黄连 15克(去须) 麦门冬30克(去心,焙) 牛黄7.5克 (细研如粉) 龙脑3克(细研如粉) 甘草15克(炙 微赤,锉) 朱砂30克(细研,水飞过)

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标签：甲醇   精密

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