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薄层扫描仪(薄层扫描法)

来源:http://1zy.cn/ 作者:第一中药材网 发表于:2023-07-02 11:27:25 人围观在线客服在线客服

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本文导读目录:

1、薄层扫描仪

2、薄层扫描法

3、薄层斑点面积法

薄层扫描仪

薄层扫描仪   26593 薄层扫描仪 : 薄层扫描仪是应用光学和电子学的方法,对薄层板进行直接定量分析的仪器。薄层扫描仪是根据展开后的斑点面积的大小和单位面积吸附剂中所含样品量来测定结果。薄层扫描仪的出现,克服了薄层色谱定量的精度问题,通过薄层扫描仪,对于紫外和可见光有吸收的精度在0.5%~2%。对于无吸收而需用显色剂的样品精度在3%~5%。扫描方式分为直线扫描和锯齿扫描二种。展开后的薄层斑点理想状态下应是浓度分布均匀的圆点,理想的圆斑点用直线扫描就足够了,线性扫描采用与斑点大小相同的窄形光束以一个方向扫过斑点。实际上因为种种因素的影响使斑点的形状、大小和浓度分布都是不规则的。如果仍用直线扫描方式测定会产生很大误差。若改用锯齿扫描方式,用正方形光斑点,在一定摆动幅度内进行锯齿形的扫描,其重复性为0.5%,而线性扫描则为3%。

薄层扫描法

薄层扫描法   薄层扫描法 : 系指用一定波长的光照射在经薄层层析后的层析板上,对具有吸收或能产生荧光的层析斑点进行扫描,用反射法或透射法测定吸收的强度,以检测层析谱。对于中成药复方制剂,亦可用相应的原药材按需要组合作阴、阳对照,然后比较其薄层扫描图谱加以鉴别。使用仪器为薄层扫描仪。

薄层斑点面积法

薄层斑点面积法   26600 薄层斑点面积法 : 薄层斑点面积法 薄层色谱中,色谱斑的面积大小与样品量之间存在一定的关系,所以可测定色斑面积大小以求得样品含量。但由于各个作者所用的层析条件和所研究的化合物不同,提出几种不同的关系式:
①样品量的对数与色斑面积成线性关系,如以A表示色斑而积,W表示样品量。则

logW∞A


②样品量的对数与色斑面积平方根或线性关系


③样品量的对数与色斑面积平方根的对数成线性关系


④样品量与色斑面积成线性关系

W∞A


⑤样品量与色斑面积的平方根成线性关系


至于哪一种线性关系适用于被测化合物,要通过试验来决定。目前,样品的对数与色斑面积的平方根成线性关系,使用范围较普遍。
例如穿心莲内酯加成物薄层定量:用穿心莲A104标准品和穿心莲样品点于硅胶板上,用氯仿-甲醇-正丁醇(2:2:1)为展开剂展开,干后,用Kedde试剂(3,5二硝基苯甲酸甲醇液和氢氧化钾甲醇液等量混合)显色。用透明纸覆盖于薄层上,绘出色斑的大小,再将此纸覆盖在毫米座标纸上,读出面积大小。 依据物质面积平方根()与物质重量对数(logW)成正比,可用两种方法求出logW值。
①标准曲线法


式中W为样品量,Ws为标准品量,A为样品面积,As为标准品面积,Ad为样品稀释液的面积,d为稀释度。


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标签:面积   扫描

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