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本文导读目录：

1、川芎 黄芪

2、川芎

3、川芎丸 《会约医镜》卷八

川芎 黄芪 ♂

川芎 黄芪   19.川芎 黄芪 : 【中医理论】
川芎、黄芪各等分,水煎服。名川芎黄芪汤,《普济方》卷三四二引《产宝》方。用治伤胎腹痛,下黄汁。妊娠腹痛多由胎元不固,胞脉闭阻所致。方中黄芪健脾益气,使有形之血生于无形之气;川芎为血中之气药,理气开郁,活血止痛。二药相伍,共奏益气养血,安胎止痛之效。气血充沛,胞脉流通,则痛止胎安。
【临床应用】
二者常伍用于气血虚弱之胎元不固,腹痛,先兆流产等症。

川芎 ♂

川芎   川芎 : 川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根茎。主要含有生物碱、酚酸类和挥发油类 等成分。
总生物碱类有效部位及成分
【总生物碱】
提取分离
工艺一:

工艺二:

【注1】 8～10倍量95%乙醇回流提取3次,每次1.5小时。
【注2】 滤液加到已处理好的大孔吸附树脂 (干膏和树脂的比例为1:15 ～20,或药材与树脂的比例为 1:2～3) 上,先用水洗至还原糖反应呈阴性,改用30%乙醇洗脱。
检识测定
方法一: 分光光度法
标准曲线制备: 精密称取干燥至恒重的川芎嗪纯品45mg,置20mL具塞刻度试管中,加氯仿定容至 10mL,再加入磷酸盐缓冲液 (pH5.8) 5mL,溴麝香草酚蓝120μL,摇匀。分别吸取下层液0.2,0.4, 0.6,0.8,1.0,1.2,1.6,2.0mL,氯仿定容至2mL。同法制备空白对照液。于415nm波长处测定吸收度, 绘制吸收度-浓度标准曲线。
样品测定: 精密称取川芎粉末14g,以0.5%硫酸60mL冷浸24小时,滤过。药渣再以0.5%硫酸30mL 冷浸24小时,滤过。合并滤液,浓缩至25mL,以10%氢氧化钠溶液调pH至9～10,抽滤,沉淀置干燥器 中干燥,滤液加50mL氯仿萃取4次。将干燥的沉淀置于氯仿萃取液中,于70℃水浴回流提取40分钟,氯 仿提取液回收溶剂,定容至10mL。精密吸取6mL,加入磷酸盐缓冲液3mL,溴麝香草酚蓝72μL,振摇, 按标准曲线制备方法测定,计算含量。
【川芎嗪(四甲基吡嗪)】
结构式

川芎嗪

理化性质
川芎嗪:无色针状结晶,mp 80℃～82℃,bp 190℃,具有特殊异臭,有吸湿性,易升华。易溶于热 水、石油醚,溶于氯仿、稀盐酸,微溶于乙醚,不溶于冷水。
提取分离

检识测定
方法一: 薄层色谱法

薄层色谱条件一览表

续表

注: 加*号者仅为检识用。
方法二: 高效液相色谱法

高效液相色谱条件一览表

酚酸类有效部位及成分
【阿魏酸】
结构式

阿魏酸

理化性质
阿魏酸、异阿魏酸: 顺式为黄色油状物 (异阿魏酸),反式为斜方针状结晶 (阿魏酸) (水),熔点 170℃～171.5℃。溶于热水、乙醇及乙酸乙酯,易溶于乙醚,微溶于石油醚及苯。
提取分离
工艺一:

【注3】 萃取温度为70℃,萃取压力为35MPa,CO₂流量为25kg/h,萃取时间为2.5小时。
工艺二:

【注4】 川芎根粗粉,用工业乙醇热回流提取,回收乙醇至适量,除去上层油和析出的糖继续浓缩至 1:2 (体积:药材)。
【注5】 水洗还原糖反应至阴性,30%乙醇洗脱。
【注6】 将总酚提取物用乙酸乙酯溶解,拌硅胶,分别用石油醚、乙酸乙酯热提取。
检识测定
方法一: 薄层色谱法

薄层色谱条件一览表

方法二: 高效液相色谱法

高效液相色谱条件一览表

方法三: 高效毛细管电泳法
电泳条件: 以对硝基苯甲酸为内标,未涂层熔融石英毛细管 (39.5cm×50μm ID,有效分离长度 34.8cm) 为分离通道,30mmol/L硼砂缓冲液 (pH9.43) 为电泳介质,34kPa·s压力进样,17kV分离电 压,295nm检测,电泳时间10分钟,电泳温度20℃,进样分析溶液中均含硼砂3.0mmol/L (pH9.43)。
标准曲线制备: 配制一系列不同浓度的川芎嗪和阿魏酸混合标准液按上述电泳条件进样分析。川芎嗪 峰面积、阿魏酸峰面积与内标物峰面积之比在一定范围内与川芎嗪的浓度、阿魏酸的浓度有线性关系,川 芎嗪含量在7～423μg/mL范围内、阿魏酸在4～900μg/mL范围内可定量分析。
样品测定: 川芎药材在50℃烘干至恒重,精密称取2g,加入pH12.0的90%甲醇15mL,超声9分钟 (180W),离心15分钟 (3000r/min),取上清液; 残渣再用pH2.0的90%甲醇 (含5%冰乙酸) 15mL同前 法提取,得上清液; 合并两次所得上清液,减压浓缩并定容至10mL。按标准曲线制备方法测定,计算含 量。
挥发油类有效部位及成分
【总挥发油】
提取分离
工艺一:

【注7】 压力2716MPa,温度40℃,静态萃取时间3分钟,动态萃取量7mL,改性剂加入量0.1mL。
工艺二:

【注8】 分子蒸馏条件: 蒸馏温度130℃,冷凝温度3℃～5℃,流量1.8～2.0mL/min,真空度800 ～ 1000VPa,蒸馏时间7小时。
检识测定
方法一: 气相色谱法
色谱条件:25m×0.25mm石英弹性毛细管色谱柱; 检测器: FID; 气流: 氮气 (高纯) 50mL/min,空 气500mL/min,氢气50mL/min; 柱温: 90℃～115℃,2℃/min,115℃～230℃,10℃/min,230℃保留3分 钟; 汽化室和检测室温度200℃。
样品测定: 将样品挥发油转移至2mL量瓶中用二甲苯定容,摇匀。吸取1μL注入气相色谱仪,记录色 谱图。
方法二: GC/MS联用
气相色谱条件: 色谱柱: 0.3mm×30m OV101石英交联柱; 载气: He; 柱温: 程序升温,40℃ ～ 230℃,4℃/min; 汽化温度:260℃; 准直进样杆温度: 200℃; 质谱条件: 分子分离器温度: 200℃;电离 方式: EI; 发射电流: 1mA; 加速电压3kV; 分辨率:500; 质量范围:29～500amu; 离子源温度:200℃。
样品测定: 取川芎,用挥发油提取器水蒸气蒸馏4小时,所得挥发油再次水蒸气蒸馏,除去杂质,用 无水Na₂SO₄处理,进样分析。
【藁本内酯】
结构式

藁本内酯

理化性质
藁本内酯: 分子式C₁₂H₁₄O₂,分子量190.23。微黄色带香味的油状物,沸点168℃～169℃。
检识测定
高效液相色谱法

高效液相色谱条件一览表

川芎丸 《会约医镜》卷八 ♂

川芎丸 《会约医镜》卷八   川芎丸 《会约医镜》卷八 : 【组方药物】 川芎 苏薄荷叶各105克 防风 36克 细辛7.5克
【制剂用法】 上药4味研末,蜜和为丸,每丸重 1.5克,临卧用茶嚼下。
【主要功效】 清上利膈。
【适应病证】 膈上风痰。

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